PROCEDIMIENTOS DE CENTRIFUGACION, PRECIPITACION Y DECANTACION

La centrifugación es uno de los métodos de separación de mezclas que puede usarse cuando la sedimentación es muy lenta; para acelerar esta operación la mezcla se coloca en un recipiente que se hace girar a gran velocidad; por acción de la fuerza centrífuga los componentes más pesados se sedimentan más rápidamente y los livianos quedan como sobrenadante. Luego la operación que se sigue es la decantación.

a)    Colocar el tubo de muestra (suspensión o disolución) en uno de los receptáculos del rotor.

b) Compensar el tubo de muestra colocando en el receptáculo diametralmente opuesto otro tubo con un volumen de líquido de peso idéntico al de la muestra.

b)    Cerrar herméticamente el compartimento del rotor y poner en funcionamiento la centrífuga. Una vez acabada la centrifugación (normalmente las centrífugas tienen un temporizador que desconecta automáticamente el motor una vez transcurrido el tiempo programado), esperar a que se detenga el rotor para abrir la tapa del compartimento donde está alojado y sacar el tubo de muestra y el de compensación. 

  La centrífuga ha de estar sobre una base sólida y fija.

  El rotor ha de ser compatible con la centrífuga que se quiere utilizar y ha de estar perfectamente fijado al motor.

  La distribución de los tubos en el rotor ha de ser tal que éste esté perfectamente equilibrado (compensado) para evitar vibraciones durante el giro y, por lo tanto, su rotura. Si es necesario, se utilizan tubos adicionales con volúmenes de líquido de pesos idénticos a los de las muestras.

  Los tubos han de ser compatibles con la centrífuga para evitar roturas durante el funcionamiento de la misma.

  La tapa que aísla el rotor del exterior ha de estar bien cerrada y asegurada.

  Nunca se ha de dejar la centrífuga sin atención hasta llegar a la velocidad máxima de giro.


Existen dos tipos de centrifugación:
A.- Centrifugación diferencial.
B.- Centrifugación en gradiente de densidad.

La centrifugación diferencial

En este método, el tubo de centrífuga se llena con una mezcla uniforme problema. Tras la centrifugación se obtienen dos fracciones: un pellet que contiene el material sedimentado y un sobrenadante con el material no sedimentado. Es una técnica muy útil, sobre todo para aislamiento de células y orgánulos sus celulares. Es un tipo de separación logrado en base al tamaño de las partículas.

Esta técnica consiste en someter a una muestra heterogénea de partículas a fuerzas de centrifugación crecientes por períodos de tiempo crecientes. Los precipitados obtenidos luego de cada centrifugación estarán enriquecidos en una determinada partícula.

Para lograr la separación, los coeficientes de sedimentación de las partículas deben diferir en al menos un factor de tres (moléculas con s mayores precipitan primero).

La centrifugación en gradiente de densidad

El método de gradiente de densidad implica la utilización de un soporte fluido, cuya densidad aumenta desde la zona superior a la inferior. El gradiente se consigue con un soluto preferiblemente de baja masa molecular en un solvente en el que la muestra a analizar pueda ser suspendida. La muestra se sitúa en la parte superior del gradiente como una fina banda. La separación de los componentes de la muestra se presenta como diferentes bandas o zonas. Existen dos variaciones dentro de la centrifugación en gradiente de densidad:

• Centrifugación de equilibrio en gradiente o isopícnica
• Centrifugación zonal.

PRECIPITACION:

Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una reacción química. A este proceso se le llama precipitación. Dicha reacción puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una reacción química.¹

En la mayoría de los casos, el precipitado (el sólido formado) baja al fondo de la disolución, aunque esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es más denso que el resto de la disolución, cae. Si es menos denso, flota, y si tiene una densidad similar, se queda en suspensión.

El efecto de la precipitación es muy útil en muchas aplicaciones, tanto industriales como científicas, en las que una reacción química produce sólidos que después puedan ser recogidos por diversos métodos, como la filtración, la decantación o por un proceso de centrifugado.

La precipitación encuentra aplicación en la separación de un componente de una mezcla de compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta solubilidad en un determinado disolvente.
Posteriormente se utilizará la decantación o la filtración para el aislamiento, y se aplicarán técnicas de purificación [cristalización, cromatografía en columna] hasta obtener el compuesto puro.
Fundamento de la técnica
La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio.  Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.
Material

·         Soporte,

·         pinza metálica,

·         matraz,

·         refrigerante,

·         fuente de calor,

·         material para la filtración por gravedad  para la filtración al vacío,

·         Erlenmeyer o vaso de precipitados.

Montaje
Reflujo (para calentar el sistema), filtración por gravedad, filtración al vacío 

Procedimiento
Inicialmente es necesario realizar pequeñas pruebas de solubilidad con la finalidad de hallar el disolvente más adecuado.  Seguidamente se mezclan en un matraz el sólido a purificar y la mínima cantidad de disolvente para que se solubilice en caliente. Se prepara un montaje a reflujo y se calienta hasta obtener una disolución. Precaución: cuando se aplica calor al sistema,  el refrigerante siempre tiene que estar en funcionamiento.
Si al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas sólidas en suspensión, es necesario filtrar en caliente (filtración por gravedad ) para eliminarlas. En este caso será necesario que el material utilizado para la filtración también esté caliente a fin de evitar la precipitación al entrar en contacto la disolución caliente con el material frio. Si la disolución caliente presenta alguna turbidez o impureza coloreada, puede utilizarse carbón activo. A continuación se deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales en el seno de la disolución.
 Precaución: es necesario tener en cuenta que si el proceso de enfriamiento se realiza muy rápido, puede producirse una precipitación en lugar de una cristalización.
La separación de los cristales del líquido que los contiene (llamado  aguas madre) se realiza por filtración al vacío bien por decantación. Una vez filtradas, las aguas madre pueden  recuperarse y podemos esperar la cristalización de una cantidad adicional de producto si se elimina parcialmente el disolvente. En este caso hay que tener en cuenta que la proporción entre el producto que queremos cristalizar y las impurezas ha variado y por tanto aumenta la probabilidad de que también precipite alguna impureza.  La pureza de los cristales obtenidos se puede comprobar mediante el punto de fusión o por cromatografía en capa fina; además, puede compararse el resultado obtenido con el de una cromatografía en capa fina de las aguas madre.














DECANTACION:
Decantación es separar los elementos que componen una mezcla heterogénea.
Ello se hace por medios mecánicos. Esta es una Operación de Separación de las más básicas en el Laboratorio de Química.

 La decantación puede ser realizada separando una mezcla heterogénea compuesta de dos líquidos inmiscibles tales como el agua y el aceite. O también puede ser realizada para separar una mezcla heterogénea compuesta de líquido y partículas sólidas.

Decantación un Líquido

Para separar líquidos que no son solubles, como por ejemplo agua y aceite, es necesario introducir la mezcla en un recipiente llamado embudo de decantación y dejar que repose hasta que los líquidos se separan en dos capas. Después, se abre la llave y se deja salir el líquido de la capa inferior poco a poco, y cerramos la llave cuando falte poco para que salga el otro líquido. Para no contaminar los componentes de la mezcla al separarlos, no es conveniente aprovechar ni el final del primer líquido ni el comienzo del segundo. Finalmente, hay que coger otro recipiente y recoger el segundo líquido.

Decantación un Solido

Si el sólido es bastante denso y grueso, tal vez se depositará en el fondo del recipiente. Así pues, inclinado el recipiente, se puede separar el líquido o sobrenadante, derramándose en otro recipiente sin que se caiga el sólido o sedimento.

MATERIAL:

·         Embudo de decantación 

·         2 vasos de precipitado

·         10 ml de aceite 

·         10 ml de agua

·         Soporte universal

PROCEDIMIENTO: 

·         Colocar el embudo de decantación en el soporte universal.

·         Verter en el embudo la mezcla que es agua con aceite y esperar a que se asiente la mezcla. 

·         Colocar un vaso de precipitado abajo del embudo para que valla cayendo primero el agua que es el líquido más denso de los denso de los líquidos que tenemos, cerrar la llave cuando toda el agua este en el vaso de precipitado, Cambiar de vaso y abrir las llaves para verter el aceite.

ATENTAMENTE:
KARINA VAZQUEZ QUINTINO
MARICELA ESTUDILLO CARRILLO
ANDREA MICHELLE PEREZ GARCIA


http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/centrifugacio_procediment.html
http://www.fullquimica.com/2011/08/centrigugacion.htm
https://www.quiminet.com/articulos/los-procesos-de-centrifugado-30638.htm
 http://laboratorio-quimico.blogspot.mx/2013/10/que-es-decantacion-para-que-sirve-y.html
http://tareasabriljimenez.blogspot.mx/2012/11/practica-de-decantacion.html
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/procedimientos-basicos-de-laboratorio/que-es-la-decantacion.html
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_fonament.html
https://es.wikipedia.org/wiki/Precipitado.